Jurnal Praktikum Kimia Organik 1 (Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan).

Himpunan Mahasiswa Pendidikan Kimia

uy8w69s8yiksgsjatj7ust7uqts6uwtshajgsvhj, 22 Februari 2019Jumat, 22 Februari 2019

ye8hwidiuhuwdssfffagsjskbkjhkJumat, 22 Februari 2019

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

Jumat, 22 Februari 2019

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK 

Jumat, 22 Februari 2019

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I





N


aNAMA    : MITA ISTIANA
NIM       : A1C117083

DOSEN PENGAMPU :

Dr.Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 1

I. Judul : Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan

II. Hari / Tanggal : Sabtu / 23 Februari 2019

III. Tujuan

  Pada akhir percobaan ini mahasiswa harus dapat dan memehami mengenai :

1. Dapat memahami prinsip dasar dalam anaisa kualitatif dalam kimia organik

2. Dapat mengetahui tahapan kerja analisa yang dimulai dengan unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen,halogen dalam suatu senyawa organik dan penentuan kelas kelarutannya.

3. Dapat mencoba beberapa senyawa unknown untuk dianalisa.

IV. Landasan Teori

  Senyawa organik adalah golongan besar senyawa kimia yang molekulnya mengandung karbon,kecuali karbida,karbonat dan oksida karbon.Studi mengenai senyawa organik disebut kimia organik.Banyak diantara senyawa organik seperti protein,lemak dan karbohidrat merupakan komponen penting dalam biokimia.Diantara beberapa golongan senyawa organik adalah senyawa alifatik yaitu rantai karbon yang dapat diubah gugus fungsinya,hidrokarbon aromatik yaitu senyawaan yang mengandung paling tidak satu cincin benzena,senyawa heterosiklik yaitu senyawa yang mencakup atom-atom non karbon dalam strktur cincinya,dan polimer yaitu melokul rantai panjang gugus berulang.Pembeda antara kimia organik dan anorganik adalah ada atau tidaknya ikatan kabon-hidrogen.Sehingga asam karbonat termasuk anorganik sedangkan asam format termasuk organik (Pudjaatmaka,1992).
   Zat-zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya. Selain itu dengan mengetahui unsur-unsur penyusun suatu senyawa akan dapat diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya. Selanjutnya dapat pula diprediksi sifat kelarutan suatu senyawa organik baik dalam pelarut polar maupun non polar. Perbedaan tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut juga memrediksi kecendrungan senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain. Dengan mengetahui teknik-teknik analisis unsur penyusun suatu senyawa organik dan mengetahui tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut anda dapat berinisiatif merancang eksperimen sendiri dan mendapat pengetahuan dan pemahaman baru (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/).

   Analisis kualitatif adalah untuk mengetahui unsur-unsur yang terkandung dalam cuplikan dari jenis reaksi inti yang terjadi. Hal ini dapat dilakukan karena untuk setiap isotop memancarkan radisai gamma karakteristik yang berbeda-beda. Analisis pada cuplikan dapat dilakukan setelah alat dalam kondisi terkalibrasi, sehingga diperoleh hasil yang baik dan ketelitian yang baik pula (Sunardi,2013).

  Analisis unsur senyawa organik dilakukan dengan cara berikut : Sejumlah massa tertentu sampel dibakar dan karbondioksida dan air yang dihasilkan akan dijebak dengan absorben yang tepat,dan peningkatan massa absorben kemudian ditentukan.Peningkatan massa absorben diakibatkan oleh karbondioksida dan air yang diserap.Dari nilai ini jumlah karbon dan hidrogen dalam sampel dapat ditentukan.Metode pembakaran ini telah dikenal sejak dulu.Metode ini telah digunakan oleh Lavoiseur dan secara signifikan disempurnakan oleh Liebig.Metode modern untuk menentukan jumlah karbondioksida dan air adalah dengan kromatografi gas bukan dengan menggunakan metode penimbangan.Namun prinsipnya tidak berubah sama sekali.

  Menjebak karbondioksida dan air juga merupakan prosedur yang sukar.Kontaminasi oleh karbondiokasia dan air dari udara merupakan kesalahan juga.Mempertimbangkan semua hal ini,biasanya bila perbedaan antara hasil percobaan dan teori kurang dari 0,3%,maka perbedaan ini dapat diterima.Ini merupakan contoh yang baik untuk definisi praktis kemurnian.Kriteria kemurnian empiris yang lain adalah uji titik leleh campuran.Metode ini didasarkan atas fakta berikut.Bila titik leleh campuran dua padatan dengan titik leleh yang sama ditentukan,titik lelehnya akan menurun bila dua senyawa itu tidak identik.Uji ini dulunya merupakan fondasi logis kimia organik dalam perkembangan bidang ini terutama saat menambahkan anggota baru dalam keluarga senyawa.Bila satu dari dua senyawa itu tidak murni,maka akan diamati penurunan titik lelehnya (Yoshito,2009).

  Mengidentifikasi reaksi-reaksi khusus senyawa yang mengandung C,H,O dapat dilakukan dengan metode analisis secara kualitatif .Analisis kualitatif adalah analisis untuk melakukan identifikasi elemen,spesies,dan atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel.Dengan kata lain,analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu sampel (Gandjar 2007)

  Setiap senyawa organik mempunyai sifat kelarutan yang khas,yang meliputi jenis pelarut dan jumlah kelarutannya.Untuk ini bisa dilihat tabelnya dalam handbook.Sifat kelarutan akan membantu mempersempit ruang gerak analisis secara kimia maupun spektroskopis.Sistematik kalsifikasi kelarutan yang Kamm dalam bentuk kelas dan jenis pelarutnya (lihat bagan berikut ) :

Dari penentuan kelarutan ini,bisa ditentukan termasuk kelas mana S1 = polar,S2 = garam,A1 = asam kuat,A2 = asam lemah,B = basa,M = tanpa N & S,N = ada N & S,dan I = inert (Tim Kimia Organik 1,2016).

V. Alat dan Bahan

5.1. Alat

• Cawan porselen
• Pemanas bunsen
• Tabung reaksi kecil
• Tabung reaksi sedang
• Tabung reaksi besar
• Sumbat tabung
• Pipa pengalir gas 
• Pipet tetes
• Termometer
• Gelas kimia 100 ml
• Kertas saring
• Keping asbes
• Batang  pengaduk 
• Sudip

5.2. Bahan

• Gula
• Serbuk CuO kering
• Larutan Ca(OH)2
• Kawat tembaga
• Larutan CCl4
• CaO bebas halogen
• Aquades
• HNO3 encer
• AgNO3 encer 5-10%
• Logam Na
• Cuplikan mengandung halogen 
• Cuplikan mengandung S
• Cuplikan mengandung N
• Larutan lassaigne
• Asam asetat
• Pb-asetat 10%
• Larutan Na-nitroprosidu
• Larutan FeSO4
• Larutan FeCl3
• Larutan KF 90%
• Larutan NaOH 10%
• H2SO4 encer 20-25%
• H2SO4 encer 10-20%
• Eter
• Larutan NaOH 5%
• HCl encer 5%
• Larutan NaHCO3 5%
• H2SO4 pekat
• H3PO4 pekat

VI.Prosedur Kerja

6.1. Analisa Unsur

 6.1.1. Karbon dan Hidrogen

  Ditempatkan 1-2 gram serbuk CuO kering di dalam cawan porselin,dikeringkan beberapa saat diatas pemanas bunsen.Selagi CuO hangat,dicampurkan hati-hati dengan sejumlah gula (lebih kurang 1/10 jumlah CuO),dipindahkan kedalam tabung reaksi pyrex dengan dilengkapi sumbat dan pengalir gas.Disusun tabung pengalir gas,sehingga gas yang mengalir bisa masuk ke dalam tabung berisi 10 ml larutan Ca(OH)2.Dipanaskan campuran kemudian diamati hasilnya.Diperhatikan air yang mengembun di tabung reaksi bagian atas.

6.1.2. Halogen

  Tes Beilstein.Dipanaskan kawat tembaga sampai kemerah-merahan dan tidak memberikan nyala lain.Didinginkan,kemudian kawat ditetedi sebanyak 2 tetes CCl4.Dipijarkan kembali dan diamati warna nyala yang ditunjukkan oleh uap Cu-Halida yang terbentuk.

   Tes CaO.Didalam tabung reaksi besar,dipanaskan sejumlah CuO bebas halogen sampai suhu tinggi.Ketika masih panas ditambahkan 2 tetes CCl4.Setelah dingin,dididihkan dengan 5-10 ml air suling lalu dituangkan ke dalam gelas kimia 100 ml dan larutan dalam HNO3 encer (1 vol HNO3 pekat dalam 1 vol air suling).Jika larutan jernih tidak didapat,maka disaring dengan kertas saring biasa dan ditambahkan 2-3 ml larutan AgNO3 encer 5-10%.Diamati apa yang terjadi.

6.1.3. Metoda leburan dengan Natrium

  Ditempatkan tabung reaksi kecil (50x8 mm) didalam lubang kecil pada keping asbes sebagai pemegang,dimasukkan sebiji logam Na (lebih kurang sebesar biji kacang hijau).Dipanaskan hati-hati sampai meleleh dan uap Na bagian bawah tabung.Dihentikan nyala api untuk sementara,lalu ditambahkan dengan hati-hati cuplikan yang mengandung halogen,S dan N secepatnya.Jika zatnya padat,dimasukkan sedikit butiran saja dan jika cair dimasukkan beberapa tetes.Reaksi eksoterm akan terjadi secara spontan.Dipinjarkan kembali tabung sampai membara (usahakan zat dalam dalam tabung jangan sampai terbakar).Ketika tabung masih membara,dimasukkan tabung ke dalam gelas kimia 100 ml yang berisi sekitar 15 ml air suling.Tabung akan pecah,sisa sedikit Na yang akan bereaksi dengan air.Jika reaksi sudah kembali tenang,dihancurkan bagian sisa tabung didalam gelas kimia tadi,lalu didihkan diatas api.Disaring dengan kertas saring biasa dan kemudian digunakan larutan Lassaigne untuk keperluan tes-tes berikutnya :

a.  Belerang

  Diasamkan 3 ml larutan Lassaigne dengan asam asetat,dididihkan dan diperiksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basah yang sudah ditetesi Pb-asetat 10%.Diamati yang terjadi.Pada bagian larutan Lassaigne lainnya,ditambahkan 1-2 tetes larutan Na-nitroprosida.Diamati warna larutan yang terjadi.

b. Nitrogen

  Kedalam 3 ml larutan Lassaigne,ditambahkan 5 tetes larutan FeSO4 yang masih baru,1 tetes larutan FeCl3 dan 5 tetes larutan KF 10%.Ditambahkan lebih kurang 1-2 ml larutan NaOH 10% sampai bersifat basa.Kemudian dididihkan (hati-hati terjadi bumping).Jika belerang tidak ada,didinginkan dan diasamkan dengan asam sulfat encer (20-25%).Endapan biru berlin menandakan adanya N yang muncul setelah didiamkan beberpa saat.

  Jika belerang ada,maka percobaan dirubah menjadi : Ditambahkan pada larutan Lassaigne,5 ml tetes FeSO4 masih baru,lalu 1-2 ml larutan NaOH 10% sampai basa.Dipanaskan sampai mendidih (hati-hati bumping).Disaring endapan FeS dan diasamkan dengan larutan H2SO4 encer (10-20%),ditambahkan 5 tetes larutan KF 10% dan 1 tetes larutan FeCl3 untuk mendapatkan endapan biru berlin.

c. Halogen

  Diasamkan 3 ml larutan Lassaigne dengan larutan HNO3 encer (1 vol HNO3 pekat dalam 1 vol air).Jika N dan S ada,dididihkan hati-hati untuk 5-10 menit agar menghilangkan HCN atau H2S yang mungkin terbentuk.Ditambahkan 5 ml larutan AgNO3 encer (5-10%) dan dididihkan beberapa menit.Endapan yang banyak menandakan adanya halogen,jika sedikit mungkin hanya pengotor dalam pereaksi.

6.2. Penentuan Kelas Kelarutan

 6.2.1. Kelarutan dalam air

   Kedalam tabung reaski besar dimasukkan lebih kurang 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair.Ditambahkan 3 ml air suling dan dikocok kuat-kuat.Larutan jernih berarti larut di dalam air (+),larutan keruh berarti tak larut didalam air (-).Dilanjutkan dengan tes kelarutan dengan pelarut lainnya.

6.2.2. Kelarutan dalam eter

    Langkahnya sama dengan menentukan kelarutan dalam air di atas dengan ditambahkan 3 ml pelarut eter.Jika jernih artinya (+) larut didalam eter atapun sebaliknya.

6.2.3. Kelarutan dalam NaOH 5%

     Langkahnya sama dengan di atas.Ditambahkan 3 ml larutan NaOH 5%.Larutan jernih berarti (+),biasanya disertai perubahan warna dan jika larutan keruh berarti (-).Jika terjadi keraguan,campuran disaring dan fitratnya dinetralkan dengan asam HCl encer,jika keruh artinya (+).Bila (+) maka dilantutkan dengan NaHCO3.

6.2.4.Kelarutan dalam NaHCO3 5%
     Langkah kerjanya sama dengan diatas,dengan ditambahkan 3 ml larutan NaHCO3 5%.JIka timbul gas CO2 berarti hasilnya (+) dan sebaliknya (-).

6.2.5. Kelarutan dalam HCl
     Langkah kerjanya sama dengan diatas,ditambahkan 5 ml larutan HCl 5% kocok dan amati.Larutan jernih berarti hasinya (+).Jika meragukan,campuran disaring kemudian kedalam filtrat dinetralkan dengan larutan NaOH encer.Jika larutan keruh berarti hasilnya (+).

6.2.6. Kelarutan dalam H2SO4 pekat
    Langkah kerjanya sama dengan diatas,ditambahkan 3 ml H2SO4 pekat dan dikocok hati-hati.Jika jernih atau timbul panas atau perubahan warna berarti (+).

6.2.7. Kelarutan dalam H3PO4 pekat
    Langkah kerjanya sama dengan diatas,ditambahkan asam sulfat pekat.Jika jernih berarti (+).Kemudian dibuat tabel atau diagram hasil pengamatan kelarutan dan diambil kesimpulannya.



Link video : https://www.youtube.com/watch?v=F92n9rOS3Os

Pertanyaan :

1. Mengapa dalam menentukan unsur karbon dalam suatu zat hanya dapat ditentukan dengan cara memanaskannya?
2. Apa yang menyebabkan NaCl tidak berubah warna ataupun meleleh seperti halnya dengan sukrosa pada saat ia dipanaskan?
3. Pada saat sukrosa,tepung,dan NaCl dipanaskan,apakah mereka akan menghasilkan CO2,O2,dan H2O yang akan terbentuk?